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SPME-GC-MS法有什么优点

溶解烃的色谱特征

为了比较全面地反映溶解烃组成的原始面貌和总体特征,对鄂尔多斯盆地中部气田马家沟组溶解烃样品进行了全烃色谱(GC)和固相微萃取/色谱(SPME/GC)分析。

全烃色谱分析使用美国惠普公司产的HP6890色谱仪分析,室内温度26℃。色谱条件:采用SGE60色谱柱(60m×0.32mm×0.25μm),进样器温度280℃,进样量0.003mL;温度程序从30℃升温到300℃,升温速率2℃/min,载气用He(流速1.5mL/min),FID检测器温度300℃,分流比40:1。

全烃色谱图(图4-2)显示,所分析的马家沟组溶解烃样都以中、低分子量成员为主,C15前的低分子量成员占优势,C15-C20的中分子量成员次之,C20以上成员的含量很低,碳数组成基本上分布在C20之前,同样具有轻组分含量高、重组分含量低的特征。

固相微萃取/色谱(SPME/GC)分析是近年来发展起来的一项新分析技术,主要适用于水中水溶性有机质的快速分析。SPME分离法由加拿大Watarloo大学Pawlisz于1990年首创,1993年推出商业化的SPME装置,此后逐步应用在医学、食品和化学等领域。该方法的主要优点是:①方法简便、快速,不用任何溶剂;②样品量很少;③容易与GC、GC/MS等连接,进行直接分析。

图4-2 鄂尔多斯盆地中部气田奥陶系马家沟组溶解烃样品的全烃色谱图

本次研究,SPME/GC分析使用美国惠普公司产的HP6890色谱仪分析,SPME萃取时间20min,进样时间4min。色谱条件:采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样器温度280℃,载气用N2(流速1.0mL/min),FID检测器温度300℃;温度程序从100℃升温到300℃,升温速率4℃/min。

图4-3展示了应用SPME/GC方法对鄂尔多斯盆地中部气田部分马家沟组溶解烃样分析的结果。本区马家沟组溶解烃样的主要成分是直链烷烃和支链烷烃,环烷烃和芳烃较少,与全烃色谱分析结果相一致。在陕37、陕34、陕81、陕17、陕11—14井溶解烃含量高,显示较好的色谱参数特征,正构烷烃主峰碳数为nC13~nC17

较高;而陕参1、陕45井溶解烃含量低,色谱图中正构烷烃主峰碳数前移为nC10,低碳数正构烷烃比例较少,

相对较低。

图4-3 鄂尔多斯盆地中部气田奥陶系马家沟组部分溶解烃样的SPME/GC色谱图

肉制品的检验方法

瘦肉精最早原用于治疗支气管哮喘,但是它对人体产生的副作用太大,所以在全球范围内早就被禁用了。但很多肉品商家将其用于饲料中以降低成本,若人类长期食用有该残留物质的肉品,对心血管造成不良影响, 从而诱发恶性肿瘤。所以检测肉品中瘦肉精得从源头把控,目前检测方法有如下几种: 气相色谱-质谱法(GC-MS) GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来,能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析,而且具更高的检测极限。FenteC.A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留,最低检测限为5ng/g;PteerBatioens应用气相色谱-串联质谱法(

、试说明GC-MS和LC-MS分别能提供哪些信息?

GC-MS是指气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱-质谱法的分析仪器。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪样品预处理器,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机地结合。因此,接口是色谱-质谱联用技术的关键装置。理想的接口应能除去全部的载气(或流动相)而使待测物毫无损失地从色谱仪传输给质谱仪,气相色谱-质谱联用仪最常用的接口是直接倒入型接口。直接导入型接口是将毛细管的末端直接引入质谱仪的离子源内,色谱柱中的流出物直接进入离子化区。这种接口的优点是结构比较简单,只是起到保护插入毛细管柱和控制温度的作用。与GC-MS相比,LC-MS的衔接更为复杂,首先需要解决的是高压液相和低压气相的矛

GC和GC-MS的区别

如下:

(1)GC-MS方法定性参数增加,定性可靠。GC-MS方法不仅与GC方法一样能提供保留时间,而且还能提供质谱图,由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使GC-MS方法定性远比GC方法可靠。

(2)GC-MS方法是一种通用的色谱检测方法,但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与检测样品中的元素或官能团有关。

简介:

虽然用气相色谱仪的选择性检测器能对一些特殊的化合物进行检测,不受复杂基质的干扰,但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取离子色谱、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响,分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。

在色质联用技术中,高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱(时间串联或空间串联)的选择反应检测或选择离子子离子检测均能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比。

什么是GCMS法

GCMS法指的是GC与MS一体化的装置,检测化合物是什么(定性)和多少(定量)的精密分析仪器。GC通过将气化的样品进入到色谱柱内进行分离,分离之后的化合物进入MS内进行检测。

气相色谱质谱联用仪-GCMS 新设计的高辉度离子源,采用低噪声检测单元,提高了S/N比,理想的双涡轮分子泵真空排气系统,实现了超高灵敏度。

功能分析

强大的品质管理(QA/QC)功能及GLP支持功能。高扩展性为各类用户提供最适宜的GC/MS环境,对应多种毛细管色谱柱,离子化电压可调,测定质量范围广。

产品特点高灵敏度 GCMS-QP2010采用新设计的高辉度离子源、大容量双涡轮分子泵(260L/sec+65L/sec差动排气系统)、低噪声检测单元(专利申请中),提高了灵敏度。满足环境分析、食品及其他产品微量杂质分析等的要求。

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