挥发分坩埚是普通坩埚吗
- 教育综合
- 2023-02-15 07:56:20
挥发分坩埚尺寸要求
挥发分坩埚尺寸要求：实验室常用坩埚规格：20mm、25mm、30mm、40mm、50mm、100mm、150mm。
测定挥发份所用的容器称为“挥发份坩埚”，挥发份的规格有20ml、25ml、30ml，新型挥发份坩埚（严密坩埚）的规格有18ml、20ml和30ml三种。
在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.1g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小快)。
挥发份的区分和特性
以干燥无灰基为分析基，挥发分低于10%的煤称为无烟煤。挥发分大于6.5%小于10%的无烟煤称为无烟煤三号。无烟煤为煤化程度最深的煤，含碳量最多，灰分不多，水分较少，发热量很高，可达25000~32500kJ/kg，挥发份释出温度较高，其焦炭没有黏着性，着火和燃尽均比较困难，燃烧时无烟，火焰呈青蓝色 。
挥发分的测定
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在 (900 ± 10) ℃，隔绝空气加热 7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
仪器设备
挥发分坩埚 带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图73.7 所示。坩埚总质量为15～ 20g。
图73.7 挥发分坩埚(数字单位: mm)
高温炉 带有高温计和调温装置，能保持温度在 (900 ±10) ℃，并有足够的 (900 ±5) ℃ 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920℃ 时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到 (900 ±10) ℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距离炉底 20～30mm 处。
坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在高温炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方 (图73.8) 。
坩埚架夹 见图73.9。
图73.8 坩埚架(数字单位: mm)
图73.9 坩埚架夹
压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤饼。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先在900℃灼烧至恒量的带盖瓷坩埚中，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3mm 的小块。
将高温炉预先加热至 920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热 7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在 3min 内恢复至(900 ± 10) ℃，此后保持在 (900 ± 10) ℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
从炉中取出坩埚，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。
焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分:
1) 粉状———全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
2) 粘着———用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
3) 弱粘结———用手指轻压即成小块。
4) 不熔融粘结———以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
5) 不膨胀熔融粘结———焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
6) 微膨胀熔融粘结———用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡 (或小气泡) 。
7) 膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15mm。
8) 强膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
按下式计算空气干燥煤样的挥发分含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Vad为空气干燥煤样的挥发分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m1为煤样加热后减少的质量，g;Mad为空气干燥煤样的水分的质量分数。
注意事项
1)煤的挥发分测定是一种规范性很强的分析，其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一个分析条件，都会对测定结果带来影响。
2)每次分析最好放同样数目坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
3)坩埚从高温炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。
4)当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开(产生爆鸣声)带走煤粒，使结果偏高，而且重复性差。若将试样压成饼切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。
挥发分坩埚如何摆放
挥发分坩埚：
1、煤炭化验挥发分测定是将试验煤样放在坩埚内再送入高温马弗炉网页链接内化验测定，使用的坩埚必须为国家标准规定的专用坩埚，不得以其他坩埚代替。
2、坩埚与坩埚盖之间要严密。一般煤样，称取（1±0.1）g，准确到0.0002g。市场上的挥发分坩埚质量差别较大，坩埚重量（15-20）g，底要平，口要圆，盖要严。
3、挥发分坩埚必须置于专用的坩埚架上，坩埚加则置于高温炉恒温区内，不得将坩埚直接置于炉低上测定。
4、坩埚架有大小之分，一般以4孔架为宜，即一次放置4个坩埚。如8孔坩埚架，由于一次放入炉内8个冷坩埚，高温炉降温很大，要按规定在3min内恢复（900±10）℃也较难。热电偶要与坩埚中心位置相一致。
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