十八烷基三甲基溴化铵改性BN为什么要冷凝回流
- 教育综合
- 2023-09-07 17:44:29
十六烷基三甲基溴化铵疏水改性原理
表面改性十六烷基三甲基溴化铵为阳离子型活性剂, 溶于水中呈现正电性, 白泥纤维中含有硅酸盐及铝酸盐等, 使得白泥纤维表面含有 SiO₃和 AlO₃, 水中带有正电离子 H⁺, 正负离子相互吸引作用, 使得纤维表面负电端处于纤维外侧, 因此白泥纤维呈现负电性。 使用十六烷基三甲基溴化铵对其进行改性, 十六烷基三甲基溴化铵电离出的阳离子通过静电吸引作用与白泥纤维相互作用, 包覆在白泥纤维表面, 白泥纤维表面性能得到改变。十八烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度?
十八烷基三甲基溴化铵(CTAB)是一种阳离子表面活性剂,其临界胶束浓度通常简称为CMC。CTAB的CMC值取决于多种因素,例如温度、离子强度、pH值等。在常温下,pH值为7左右的中性水溶液中,CTAB的CMC约为0.8-1.0 mM(毫摩尔/升)。在其他条件下,其CMC值可能会有所不同。需要注意的是,不同的实验方法和测量技术也可能会对CMC值的测定结果产生一定的影响。油田水中有机酸的高效毛细管区带电泳分离
一、基本原理
在分离毛细管的两端加上高电压后,强电场引起毛细管内壁的H+电荷产生定向移动(即电渗流),其速度大于电泳速度。因而不管溶质是阴离子还是阳离子,都向阳极移动。阳离子流速比电渗流快,阴离子流速比电渗流慢,中性分子与电流一致。由于各离子迁移率不同,从而达到分离目的。
鉴于有机酸的紫外吸收较弱,需采用间接紫外法进行检测,即在背景电解质中加入强紫外吸收物质以增强紫外检测背景,当弱吸收物质通过检测器时,因冲淡了检测背景而出现倒紫外吸收峰,从而提高弱紫外吸收物质的检测灵敏度。由于有机酸阴离子移动方向与电渗流移动方向相反,故流速慢于电渗流,造成出峰时间很长。如果在背景电解质中加入电渗流改性剂(如十六烷基三甲基溴化铵),使电渗流方向反转,则阴离子出峰时间很快。另外,采用检测波长与参比波长对调的方法,使有机酸负峰转为正峰。在检测波长处吸收值达到最大,在参比波长处没有紫外吸收或吸收较弱,两者相减,扣除本底噪音。
二、实验
1.实验仪器与试剂
实验所用仪器有HP3DCE高效毛细管电泳仪(美国惠普公司产)、50cm×50μm内径熔融石英毛细管(有效长度48.5cm)和二极管阵列检测器;所用试剂为3,5-二硝基苯甲酸(化学纯)和其他试剂(分析纯)。背景电解质溶液及有机酸标准和样品均用二次蒸馏水配制。
2.实验条件
(1)电解质体系A 该体系为10×10-3mol/L二硝基苯甲酸和0.5×10-3mol/L十六烷基三甲基溴化铵混合液,5%甲醇,pH=9。检测器检测波长254nm,参比波长380nm。将检测波长与参比波长对调,使负峰转为正峰。采用负电源,分离电压30kV,进样压力5000Pa,10s,温度25℃,每次电泳前毛细管用0.1mol/L NaOH及缓冲溶液各冲洗5min。
(2)电解质体系B 该体系为5×10-3mol/L邻苯二甲酸氢钾与0.5×10-3mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶合液,pH=6,检测波长为210nm,参比波长为300nm,进样压力为5000Pa,2s,其他同体系A。
3.样品预处理
样品采自DG油田。将缓冲溶液、有机酸标准及水样分别用0.45μm微孔水系样品滤膜过滤,直接进行分析(样品有机酸浓度高时,需稀释)。
三、实验结果与讨论
1.有机酸标准分离谱图
体系A、B中有机酸(酸的浓度分别均为5mg/L和100mg/L)的分离谱图见图11-9。由图中可以看出,各有机酸分离效率很高。以乙酸峰计算,其理论塔板数均达十几万。
图11-9 两种体系中一元羧酸分离谱图
2.背景电解质组成对有机酸分离的影响
对体系B,按程中第等选定的条件进行实验。
对体系A,则进行了电解质溶液组成对分离的影响实验。
1)电解质溶液pH值对有机酸有效迁移率的影响
实验结果表明,电解质溶液pH值直接影响有机酸的有效迁移率。在pH小于6时,各有机酸有效淌度随pH值变化而变化;在pH大于6时,各有机酸均成为有机酸阴离子,淌度变化不大。本实验中我们选择pH=9。
2)电解质溶液浓度对有机酸分离效率的影响
实验表明,二硝基苯甲酸浓度增加时,各有机酸迁移速度增加,有利于保留时间短的组分的分离;但随着浓度的继续增加,毛细管中电流及热效应增大,使电解质溶液粘度发生变化,从而造成组分峰形展宽,分离效率下降,同时基线噪音也相应增大。因此,本实验选择二硝基苯甲酸的浓度为10×10-3mol/L。
实验还揭示表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可以改变电渗流的迁移方向,使之与有机酸阴离子的电泳方向一致,从而缩短有机酸阴离子的分析时间,减少分析离子在毛细管中的扩散,而其浓度对分析离子的分离度没有明显的影响。但随着浓度的增大,基线噪音增大。因此,实验中选择其浓度为0.5×10-3mol/L。同时,实验还表明,加入一定量甲醇有助于避免峰形发生畸变,但随甲醇含量增加,基线噪声也随之增加。综合考虑上述因素,本文选择甲醇质量分数为5%。
3.油田水样的分离
在体系A、B选定的条件下,将油田水样稀释25倍,以5000Pa压力进样10s,分离谱图见图11-10。体系A对各有机酸的检测灵敏度较高,但甲酸检测不到;体系B则从C1—C5一元羧酸中均可测定。
图11-10 两种体系下油田水中一元羧酸分离谱图
各有机酸以标准共注法定性,以色谱内加法定量。定性结果(图11-10)表明,油田水中的有机酸以甲酸、乙酸、丙酸和丁酸为主,还含有少量其他有机酸。由于油田水有机酸的无机组分含量很高,只有经数倍至数十倍稀释才能使之分离,因而有些含量低的组分未能检出。
将上述水样进样7次,测得各酸相对标准偏差在1.1%~3.5%之间。
4.讨论
(1)高效毛细管区带电泳法对于含有大量无机组分的油田水中有机酸的分离简便、快速,数分钟之内即可获得高效分离,其理论塔板数可达十几万至几十万。
(2)二硝基苯甲酸-十六烷基三甲基溴化铵体系对油田水有机酸的最佳分离条件为:二硝基苯甲酸浓度为10×10-3mol/L,十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.5×10-3mol/L,5%(质量分数)甲醇,pH=9。