间硝基苯甲酸生产过程中如何控制对硝基苯甲酸含量

制备硝基苯甲酸产率的影响因素

制备硝基苯甲酸产率的影响因素有：原料的浓度、反应时间、搅拌速率、加热温度。 硝基苯甲酸有邻(n-、间(。一)、对 (h一)三种异构体。邻硝基苯甲酸，浅黄色晶休， 熔点147一148，密度1，58g}c耐。 硝基苯甲酸nitrobenaoic scid。有邻(n-、间(。一)、对 (h一)三种异构体。邻硝基苯甲酸，浅黄色晶休， 熔点147一148，密度1，58g}c耐。间硝基苯 浏点教 甲酸，浅黄色固体。熔点142'，榨对密度 1.494。对硝基苯甲酸，浅黄色晶体，熔 242 C部分升华)密度1.58gIcm3二均易浴于乙醇、丙酮、 仿，微溶于水。邻硝基苯甲酸及对硝基苯甲酸由相应的硝基 甲苯氧化

间氨基苯甲酸的制备

1、间硝基苯甲酸催化加氢将间硝基苯甲酸溶于水中，加热至70℃以下，用10%液碱调节pH值，使pH值大于7。加入2%的活性炭，脱色20-30min，过滤。滤液以10%液碱调节pH8-8.5。向滤液中加入钯炭（即将2%氯化钯溶液缓缓加入水及活性炭的锅中，边加边搅拌，加完后再通氢气而得），加热至40-45℃，通氢至不再吸氢为止。滤去钯炭，得间氨基苯甲酸钠溶液。收率为95%。也可以用镍作催化剂，试验的结果，收率为99.8%；在1000ml烧杯中加入88%间硝基苯甲酸（按100%82.3g）、400ml水，用22%氢氧化钠调pH=6-7，待料液全溶后加入17g阮尼镍，在搅拌下把料液抽到摇摆式高压釜中，分别用氢气、氮气置换两次，再充压至3.92MPa，于压力2.94-3.92MPa、温度130-140℃下反应5h左右，氢压不下降为终点。经过滤、干燥而得成品。
2、铁粉还原法。在反应罐中加水、盐酸、氯化钠，升温到80℃。加入铁粉，95℃保温30min，分次投入间硝基苯甲酸，在100℃保温1h，冷却至80℃，用碳酸钠中和至pH9以上。于50℃时压滤，用水洗涤泥，得浅棕色还原液。用盐酸调节pH值，或用盐析的方法使间硝基苯甲酸析出，经过滤、干燥而得成品。收率90%。

间硝基苯甲酸的制备方法

工业上用苯甲酸为原料，在硫酸存在下用硝酸钠硝化，收率可达60%。若将苯甲酰用甲醇在硫酸存在下酯化成苯甲酸甲酯，再用混酸硝化，然后水解，用这种方法生产稍麻烦，但收率可接近70%。也可用混酸直接硝化而得。收率在60%左右。

由甲苯制取间硝基苯甲酸的化学方法

1、甲苯用高锰酸钾氧化成苯甲酸。2、用浓硝酸-浓硫酸混酸硝化，由于硝基和羧基都是强钝化基，所以稍控制反应条件便可得到纯净的一硝基取代的间硝基苯甲酸。 反应路线：

?t=1314539038357&t=1314539040115

如何利用苯或甲苯合成对氯间硝基苯甲酸

（1）由甲苯合成邻硝基苯甲酸——先硝化后氧化；间硝基苯甲酸——先氧化后硝化 （2）由苯合成对硝基氯苯——先氯化后硝化；间硝基氯苯——先硝化后氯化.