新型砷化氢吸收显色剂到底是什么

砷化氢-硝酸银光度法

方法原理

在弱酸性条件下，砷(Ⅴ)经抗坏血酸预还原成砷(Ⅲ)，然后用硼氢化钾还原砷(Ⅲ)为砷化氢，经硝酸银-聚乙烯醇吸收液吸收。银离子被砷化氢还原成黄色胶体银，在特征吸收波长406nm处测量吸光度。

本法适用于各类海水及地面水中砷的测定。检出限为0.4μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

压片机400MPa，压片直径1.3cm。

砷化氢发生-吸收装置(图78.9)。

试剂

硫酸。

图78.9 砷化氢发生-吸收装置

硝酸。

无水乙醇。

硝酸-硝酸银溶液称取4.07gAgNO₃于100mL烧杯中，用60mL水溶解后，全量移入500mL容量瓶，加10mLHNO₃，加水稀释至标线，混匀。

聚乙烯醇溶液(2.5g/L) 称取0.5g聚乙烯醇(PVA-200)于300mL烧杯中，加入200mL水，搅拌并加热至沸。待完全溶解后，盖上表面皿保温5～10min，冷却后转入广口瓶中，贮存于冰箱。可使用一周。

吸收液 将硝酸-硝酸银溶液、2.5g/L聚乙烯醇溶液和无水乙醇以(1+1+25)体积比混合(先将HNO₃-AgNO₃和PVA溶液混匀后，再加入乙醇)，当日配制。

N、N'-二甲基甲酰胺(DMF)溶液45mLDMF(化学纯)和5.0mL乙醇胺(化学纯)混合，贮存于60mL棕色滴瓶，可保存约一个月。

乙酸铅棉花 称取10g乙酸铅［Pb(Ac)₂·3H₂O］溶于100mLc(CH₃COOH)=1mol/L乙酸溶液中，将8～10g脱脂棉在上述溶液中浸泡1h，取出晾干备用。

氢氧化钠溶液 (100g/L)。

抗坏血酸溶液 (100g/L) 贮存于棕色试剂瓶中。

硼氢化钾片剂称取在玛瑙研钵中研细的硼氢化钾(KBH₄)，在压片机上压制成片，每片1.0g。

砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL称取0.1320gAs₂O₃(注意剧毒!经105℃烘干2h，置于干燥器中保存)于25mL烧杯中，用10mLc(NaOH)=1mol/LNaOH溶液(优级纯)溶解后，加入10mLc(H₂SO₄)=1mol/LH₂SO₄，全量移入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

砷标准溶液ρ(As)=1.00μg/mL用水逐级稀释砷标准储备溶液配制。

中性红指示液(1g/L)称取0.05g中性红指示剂溶于50mL水中，贮存于试剂瓶中。

校准曲线

在6个250mL锥形瓶中，各加入200mL纯水后分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL砷标准溶液。各加入2.5mL(100g/L)抗坏血酸溶液和2.5mLH₂SO₄，混匀。放置约2h。

吸收管内加入5.0mL吸收液如图78.9接好反应装置。加入1粒KBH₄片剂，立即塞紧塞子，待反应完全(约需20～30min)。拆下导气管，插入4mol/LHNO₃洗液浸泡。

用1cm比色皿，以吸收液作参比，于406nm处测量吸光度A_i。

以吸光度A_i-A₀(标准空白)为纵坐标，相应的砷量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

量取200mL海水样于250mL锥形瓶中，滴加几滴中性红指示液，用100g/LNaOH溶液或H₂SO₄调至刚好变红。

各加入2.5mL抗坏血酸溶液和2.5mLc(H₂SO₄)=3mol/LH₂SO₄，混匀。放置约2h。以下按校准曲线步骤测量吸光度A_w。同时测定分析空白吸光度A_b。由A_w-A_b值从校准曲线上查得水样砷量，海水样中砷浓度的计算参见式(78.30)。

注意事项

1)N，N'-二甲基甲酰胺(DMF)装填时，先在导管中装入脱脂棉(不要过紧)，约滴入0.25mLDMF溶液。DMF棉明显变红时就应调换。

2)吸收管和导气管用前烘干。

3)室温高时，易造成吸收不完全，反应温度最好控制在28℃以下，吸收温度最好低于20℃。夏天应将吸收管置于水中控温(15～20℃)，可将几支吸收管插入试管架，然后将试管架放入冷水中，再按图78.9装好反应装置。

4)导气管出口离开吸收管底部的距离约0.5mm左右。一批水样测定时，该距离应尽量保持一致，以免影响测定精度。

5)吸收液高度对测定结果有影响，应选用内径一致的10mL比色管作吸收管。

6)投入KBH₄片剂后，迅即塞紧塞子，可在塞子边缘采用水封法检漏。反应过程中应不时摇动反应瓶，使反应完全。

7)试样制备。海水样品用玻璃或塑料采样器采集，水样应及时经0.45μm滤膜(滤膜应预先在0.5mol/LHCl中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用)过滤，并用H₂SO₄酸化至pH<2，贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，再以聚乙烯薄膜包封样品瓶。

8)水样体积的校正在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时，按式(78.31)进行体积校正。

如何配置砷化氢吸收液

砷化氢吸收液：取硝酸-硝酸银(3.25)溶液、聚乙烯醇(3.23)溶液、乙醇(3.12)，按1＋1＋2比例混合，充分摇匀后使用，用时现配。如果出现混浊，将此液放入70℃左右的水中，待透明后取出，冷却后使用。

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