卡尔费休水分测定中标定的对象是什么
- 教育综合
- 2024-05-27 12:59:53
卡尔费休容量法如何测定水分？
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，可以看出，对于一般液体化工产品，测定的水分含量时，应该使用卡尔费休水分测定仪（也称为微量水分测定仪）卡尔费休容量法。 卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应，在反应池的溶液中同时存在的I2和I-，该反应在电极的正负两端同时进行。即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过，如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。 在卡尔费休水分测定仪卡尔费休容量法中，有几种可供选择的种类，其测定有所不同。但测定的基本过程相似，其测定过程如下： 1、消除溶液空白 在反应池中加入无水甲醇什么是卡尔费休水分仪的卡尔费休滴定法?
卡尔费休滴定法，也叫微量水分测定仪，是一种广泛用于测定各种产品中水分含量的分析方法。它背后的基本原理是基于碘和二氧化硫在水介质中的本生反应。卡尔·费歇尔发现，这个反应可以修改为用于测定含有过量二氧化硫的非水体系中的水。他使用一次醇(甲醇)作为溶剂，碱(吡啶)作为缓冲剂。
什么是卡尔费休反应?
ROH+SO2+R' n >[R' NH] SO3R+H2O+I2+2R' n >2[R' NHJI +[R' NHJSOAR
醇与二氧化硫(SO，)和碱反应生成中间的烷基亚硫酸盐盐，然后被碘氧化成烷基硫酸盐盐。这个氧化反应消耗水。
反应醇通常是甲醇或2-(2-乙氧基乙氧基)乙醇，也称为二甘醇单乙醚(DEGEE)，或另一种合适的醇。
经典的卡尔费休试剂含有吡啶，一种有毒的致癌物，为基础。目前使用最多的试剂是不含吡啶的，取而代之的是含有咪唑或伯胺的试剂。
它是如何工作的?
在上述反应中，水和碘以1:1的比例消耗。一旦所有存在的水被消耗，过量的碘的存在通过卡尔费休水分滴定仪的指示电极电压检测。这表示滴定的终点。样品中的水含量是根据卡尔费休滴定试剂和滴定过程中消耗的卡尔费休试剂的量。
卡尔费休反应对pH值敏感吗?
反应速率取决于溶剂或工作介质的pH值。当pH值在5和8之间时，滴定正常进行。但当pH值低于5时，滴定速度非常慢。另一方面，当pH值高于8时，滴定速度较快，但这只是由于酯化副反应产生的水的干扰，导致终点消失。因此，卡尔费休反应的最佳pH值范围为5 ~ 8，需要缓冲高酸性或碱性样品，使总pH值达到该范围。
卡尔费休滴定法有哪两种?
在滴定过程中，用滴定器的滴定管将碘机械地加入含有样品的溶剂中。水是根据消耗的卡尔费休试剂的体积来定量的。容量测定法最适合测定百万分之100至1000的含水量。
有两种主要类型的容量卡尔费休试剂系统:
a)在单组分容量卡尔费休中，滴定试剂(也称为共滴定剂或复合物)包含卡尔费休反应所需的全部化学物质，即碘、二氧化硫和碱，溶解在适当的酒精中。甲醇通常用作滴定池的工作介质。单组分体积试剂比较容易处理，而且通常比双组分试剂便宜。
b)在双组分容量卡尔费休中，滴定剂(通常称为滴定剂)
滴定池中只含有碘和甲醇，滴定池中工作介质为含有卡尔费休反应组分的溶剂。组分试剂比单组分试剂具有更好的长期稳定性和更快的滴定时间，组分试剂，但通常较昂贵，且溶剂容量较低。
在卡尔费休库仑滴定法中，碘是通过电化学的方法在原位生成的。水是根据通过的总电荷量(Q)，通过电流(安培)和时间(秒)来计量的，根据以下关系:Q=1C(库仑)=1Ax1s，其中1mg H,O=10.72C库仑法最适合测定1ppm至50范围内的含水量。
有两种主要类型的库仑卡尔费休试剂系统:a)在传统的，或分裂电池，库仑卡尔费休，隔膜-或分裂-分离阳极从阴极，形成电解电池，称为发电机电极。熔块的作用是防止在阳极生成的碘在阴极还原成碘化物，而不是与水反应。
在无熔块电池库仑卡尔费休中，一种创新的电池设计是通过多种因素的组合来使用的，但是没有熔块，使得碘几乎不可能到达阴极并还原为碘而不是与水反应。
回复者：华天电力
卡尔费休水分仪检测方法是什么？
卡尔费休滴定法
卡尔费休滴定法是一种测定水分的技术，该技术由化学家卡尔·费休（Karl Fischer）开发。它基于与水反应并将水转化为非导电化学品的试剂，卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）提供特定检测产品中水含量的方法。
卡尔费休滴定测试有两种方法。
一种称为体积卡尔费休（Karl Fischer）， 另一种方法称为库仑卡尔费休（Coulometric Karl Fischer）。
库仑卡尔费休
用这种方法，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，转换水所需的电流量是水分量的决定因素，库仑卡尔费休（Karl Fischer）仪器通常称为库仑卡尔费休水分仪。
库仑卡尔费休法的优点是能够精确测量少量水分，库仑卡尔费休水分仪的灵敏度低至0.1微克（µg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量低于200微克的样品。
回复者：华天电力
水分怎么测定?
分测定方法：
包括：卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等
一、卡尔费休水分测定：
卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
二、库仑水分测定：
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
三、露点水分测定：
露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
四、微波水分仪测定：
微波水分测定利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
五、红外水分测定：
红外线加热机理：当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。
水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。
