乙基酮甲苯使用方法

对甲基苯乙酮的用途说明

该品具有类似山查子花的芳香，并有象紫苜蓿；蜂蜜；草莓的香味，花果香味尖锐而带甜。可用于配制金合欢型皂用紫丁香型香精等，亦可作果实食品香精。可用于含羞花、山楂花、金合欢、刺槐、报春花、葵花、风信子、紫丁香、百合、木香、苔香等类型中。可与香豆素、大茴香醛、洋茉莉醛共用于皂用薰衣草、香薇、素心兰、新刈草型中。可微量用于杏仁、香荚兰豆香型的食用香精中，还可少量用于烟草香精中。 含量分析
按醛和酮测定法(OT-7)中方法一(羟胺法)测定。试样量取1g。计算中的当量因子(e)取67.09。或按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法测定。 毒性
ADI 1 mg/kg(CE)。
LD50 1400 mg/kg(大鼠，经口)。 使用限量
FEMA(mg/kg)：软饮料1.1；冷饮1.6；糖果5.2；焙烤食品4.9；胶姆糖870；调味品5.8；马拉斯金樱桃8.0。
适度为限(FDA§172．515，2000)。

对甲基苯乙酮合成水和潮气对本实验有何影响?在仪器装置和操作中应注意哪些事项?为

我也刚做这个实验，我认为主要是氯化铝水解，从而影响催化剂质量。 六、操作要点 1. 仪器必须充分干燥，否则影响反应顺利进行（100mL三口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、磨口干燥管、25mL量筒预先烘干。）。 2. 安装装置时，注意干燥管在加氯化钙干燥剂前，先在干燥管球体下支管口塞上脱脂棉（以防干燥剂落入冷凝管），再加入粒状的氯化钙颗粒（若是粉末易使整个装置呈密闭状态，产生危险）。再在干燥管处用自制的带橡皮塞的导气管将气体吸收装置与回流装置相连。 3. 无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一，称量、研细、投料都要迅速，避免长时间暴露在空气中，防止它因吸水而水解。 4. 甲苯应用金属钠处理干燥，乙酸

甲基苯乙酮怎样加上氯原子？

甲基苯乙酮中，含有羰基，会使苯环钝化，可以采用三氯化铝或者三氯化铁作为催化剂，通入氯气，适当提高氯化温度，就可以使苯环氯化。

石蜡加工技术

一、甲乙基酮-甲苯脱蜡脱油联合工艺 甲乙基酮-甲苯脱蜡脱油联合工艺是我国润滑油型炼油厂生产石蜡的主要方法。本工艺特点是脱蜡所得蜡膏不再经熔化结晶直接加入溶剂再稀释并在一定工艺条件下过滤脱油得到脱油蜡，由于工程中省去蜡膏溶化和再结晶步骤，简化了生产流程，降低了能耗。与其他石油蜡生产工艺比较，甲乙基酮-甲苯脱蜡脱油联合工艺比较先进，原料适应范围广，用于生产低含油蜡是比较合适的。

润滑油生产与调和是什么？

从石油中生产润滑油的基本原料，主要是原油中的重质油。为了生产不同黏度的润滑油，需将重质油在减压下分馏出轻重不同的几个馏分和渣油。前者叫馏分润滑油，分别用于制取变压器油、机械油等黏度较低的润滑油；后者叫残渣润滑油，用于制取气缸油等高黏度的润滑油。

一、润滑油的生产

润滑油的生产工艺有两种类型：一是传统的“老三套”生产工艺，即溶剂精制、溶剂脱蜡、白土补充精制三种工艺；二是最近发展的润滑油加氢。下面主要介绍润滑油传统“老三套”生产程序。

（一）溶剂精制

润滑油的精制是指从润滑油中除去大部分多环短侧链芳烃和胶质、沥青质，提高润滑油质量的工艺方法。常用的精制方法有酸碱精制、溶剂精制、吸附精制、加氢精制等，我国目前广泛采用的是溶剂精制。

溶剂精制是选用一种溶剂，将润滑油中非理想组分溶解、分离，保留理想组分，然后蒸出溶剂循环使用。

1．溶剂的选择要求

（1）选择性、溶解能力强。溶剂必须对润滑油原料中非理想组分有较高的溶解度，而对理想组分溶解度要小。当溶剂加入到润滑油原料中后，其中非理想组分迅速溶解在溶剂中，将溶有非理想组分的溶液分出，其余的是润滑油的理想组分。通常，前者叫提取液（抽出液），后者叫提余液（精制液）。因此，精制的过程实质上是溶剂萃取或抽提过程。

（2）密度大。溶剂密度大，从抽提塔上部进入；原料油密度小，从塔下部进入。溶剂和原料油在塔内逆流接触，经过一段时间，溶剂充分溶解了润滑油中非理想组分。由于提取液比提余液密度大，两相有明显界面，从塔顶抽出提余液（理想组分+少量溶剂），从塔底抽出提取液（非理想组分+大量溶液）。

（3）沸点低，易回收。提取液中含有90%以上溶剂，提余液也有少量溶剂，必须回收循环使用。因此，要求溶剂沸点低于润滑油沸点。如糠醛的沸点为161.7℃，低于润滑油沸点，当加热到糠醛沸点时，糠醛迅速蒸发出来。

（4）性质稳定，不易受热变质，不与原料发生化学反应。

（5）无毒、无腐蚀、价格低廉等。

目前国内炼油厂使用最广的精制溶剂是糠醛。

2．溶剂精制的工艺流程

图8-7为糠醛精制的工艺原理流程图。

1）糠醛抽提

原料油经换热器换热后从下部进入抽提塔，糠醛从塔上部进入，两者在塔内进行逆流连续抽提。抽提塔内维持约0.5MPa压力，以便使提余液和提取液自动流入溶剂回收系统，塔顶出提余液，塔底出提取液。

2）溶剂回收

（1）提余液溶剂回收：提余液含溶剂少（约10%），采用蒸馏方法即可回收。提余液经加热炉加热到约220℃进入提余液汽提塔，从塔底抽出脱除溶剂的精制油（提余油）送出装置。塔顶分出的含水糠醛蒸气，经冷凝器冷却后进入糠醛—水分层罐。

（2）提取液的溶剂回收：提取液中含溶剂多（约90%），先采用蒸发的方法蒸去大部分溶剂，然后再用水蒸气汽提残存在油中的少量溶剂，可节省燃料，溶剂回收较完全。提取液与高压蒸发塔来的糠醛蒸气换热后，进入低压蒸发塔。提取液经换热后可以蒸出其中30%～40%糠醛。塔顶糠醛蒸气经冷凝后进入糠醛脱水塔。其余的提取液从低压蒸发塔底抽出经加热炉加热，进入高压蒸发塔；塔顶蒸出大部分糠醛蒸气与提取液换热后进入糠醛脱水塔；塔底的提取液经蒸发后，进入提取液汽提塔。提取液汽提塔塔底为脱糠醛的提取油出装置，塔顶为含水糠醛蒸气。从低压蒸发塔、高压蒸发塔塔顶的糠醛蒸气经糠醛脱水塔，脱去含有极少的水分后，循环使用。

图8-7　糠醛精制的工艺原理流程图

1—抽提塔；2，5—加热炉；3—提余液汽提塔；4—提取液汽提塔；6—高压蒸发塔；7—低压蒸发塔；8—糠醛—水分层罐；9—糠醛脱水塔；10—糠醛蒸发塔

（3）含水溶剂的回收：糠醛与水能形成共沸物，不能用简单蒸馏的方法分离。汽提塔的含水糠醛蒸气从顶部蒸出，经冷凝器冷却后，冷凝液进入分层罐。在室温下分为两层，上层为含少量糠醛的水，下层为含少量水的糠醛（糠醛密度大）。糠醛层经泵打入糠醛脱水塔脱水，由塔顶蒸出的是共沸物，蒸气冷凝后再回到分层罐，塔底为脱水的糠醛可以循环使用。水层进入糠醛蒸发塔，塔顶为共沸物，塔底排出污水，塔顶共沸物冷凝后又回到分层罐。

（二）溶剂脱蜡

脱蜡的目的是降低润滑油的凝点，同时可以副产石蜡。目前工业上采用的脱蜡方法很多，如冷榨脱蜡、吸附脱蜡、尿素脱蜡、细菌脱蜡、溶剂脱蜡等。其中溶剂脱蜡应用最为广泛，能处理多种馏分润滑油和残渣润滑油。

溶剂脱蜡是在润滑油中加入溶剂稀释，使油的黏度降低，然后冷却至低温，蜡结晶析出，将油与蜡过滤分离。作为溶剂脱蜡的溶剂很多，我国目前广为使用的是酮类和苯类混合溶剂脱蜡，称为酮苯脱蜡工艺。下面主要介绍酮苯脱蜡工艺。

1．溶剂脱蜡原理

溶剂脱蜡是使油与蜡分开，从而达到除蜡的目的。蜡与油的分开采用过滤方法，类似于用纱布过滤水中的悬浮物。而对过滤操作来说，混合物中固体颗粒越大，液体黏度越小，越易过滤分开，因此采用溶剂的作用是降低油蜡混合物中原料油的黏度，起稀释作用，同时有利于蜡形成大颗粒晶体，这些都有利于油蜡分离。为达到此目的，要求加入的溶剂在脱蜡温度下应该具备以下条件：

（1）选择性好。在脱蜡温度下，对油的溶解度大，对蜡的溶解度小，否则溶在溶剂里的蜡和油会一起进入滤液中。

（2）在脱蜡温度下黏度要低。

（3）沸点低，以便用简单蒸馏的方法回收。

（4）凝点低，在脱蜡温度下不会凝固。

（5）无毒、无腐蚀，与油、蜡不起化学反应，价格低廉等。

满足以上所有条件的理想单一溶剂是不存在的，但使用混合溶剂基本能满足生产要求。目前主要使用的是酮类和苯类的混合溶剂，因此常称为酮苯脱蜡。甲基乙基酮（或丙酮）与甲苯（或再加上苯）以各种比例配成的混合溶剂，是酮苯脱蜡最为广泛使用的溶剂。

在丙酮—苯—甲苯混合溶剂中，苯对油有较好的溶解能力，但对蜡的溶解度也较大，故加入对蜡溶解度很小的丙酮以减小对蜡的溶解度。因此，苯充当油的溶解剂，丙酮充当蜡的沉淀剂。由于苯的结晶点较高，在低温脱蜡时会有苯的结晶析出，故需加入一定比例冰点很低的甲苯作为补充，三者组成一种良好的选择性溶剂。它们对油的溶解能力强，对蜡的溶解能力低，同时黏度小、沸点不高、毒性不大、冰点低，因此，是润滑油溶剂脱蜡较理想的混合溶剂。但其闪点低，使用时应特别注意安全。

近20年甲基乙基酮代替丙酮的趋势发展很快。甲基乙基酮对蜡的溶解度很小，但对油的溶解度比丙酮大。采用甲基乙基酮代替丙酮可以提高脱蜡油收率及降低脱蜡温差。在低温下甲苯的选择性比苯高，即对油的溶解能力比苯强，对蜡的溶解能力比苯差，因此甲苯也基本取代了苯作溶剂。甲基乙基酮－甲苯混合溶剂在工业上已广泛使用。

2．酮苯脱蜡的工艺流程

酮苯脱蜡工艺包括五个部分，见图8-8。

图8-8　酮苯脱蜡工艺原理流程示意图

（1）结晶系统：作用是将原料油和溶剂混合后的溶液冷却至低温，使蜡从溶液中结晶出来，并充分形成有利于过滤的大颗粒结晶。

（2）冷冻系统：作用是制冷，取出结晶时放出的热量。冷冻剂选用液氨，蒸发吸热，使原料油温度下降。蒸发后的氨气经压缩后冷却又变成液氨，循环使用。

（3）过滤系统：作用是将结晶好的蜡与油分离，将混合物分为两部分，一部分是滤液，含溶剂的脱蜡油；另一部分是蜡膏，含少量油和溶剂的蜡。两部分都要送至溶剂回收系统进行溶剂回收再利用。

（4）溶剂回收系统：作用是把蜡膏和滤液中的溶剂蒸出来。采用的方法仍然是先蒸发、后汽提。

（5）安全气系统：溶剂中的酮和苯挥发，其蒸气与空气会形成爆炸混合物，所以有大量溶剂使用时，须设置安全气系统。安全气由炼油燃烧产生的混合气体CO、CO2、H2O、NO、O2等组成，当安全气循环过程中氧含量增加，超过5%时，排出一部分安全气，重新从安全气发生器补充新鲜安全气。

（三）白土精制

润滑油经过溶剂精制、溶剂脱蜡等工艺后，得到的油品中仍含有害的杂质（如胶质、环烷酸、酸渣、少量残存溶剂），必须将这些杂质去掉，进一步改善润滑油颜色、安定性，降低残炭。白土精制就是用活性白土在较高温度下处理润滑油，把这些杂质吸附在白土表面，得到精制油品。

1．白土精制基本原理

白土是一种微孔形结构的结晶或无定形物质，具有很大的表面积，吸附能力较强。白土分为天然与活化两种。天然白土是风化的长石。天然白土孔隙内常含有一些杂质，用8%～15%稀硫酸处理，将杂质去掉，经过处理后的白土叫活性白土，吸附能力大大增强。

在白土精制条件下，白土对润滑油中各组分的吸附能力是不同的。白土极易吸附润滑油中的胶质、沥青质、残存溶剂等，而对润滑油的吸附能力较差，因此利用白土具有选择性吸附的性能，使白土与油混合，然后过滤掉已吸附了杂质的白土，就可以得到精制润滑油。

2．白土精制工艺流程

白土精制工艺分为固定床渗滤法、连续式渗滤法和接触法三种。前两种生产效率低，已被淘汰，目前广泛采用接触法白土精制。图8-9为接触法白土精制的工艺流程。

图8-9　接触法白土精制的工艺流程

（1）白土与油混合。原料油预热到80～90℃，送入混合器，按需要量加入白土，在混合器内内充分搅拌。由于白土密度大，必须充分搅匀，否则沉底起不到作用。油品与白土能否混合均匀，对于整个精制过程影响极大。

（2）加热。将油品与白土形成的糊状混合物打入加热炉加热，降低原料油的黏度，有利于白土起吸附作用。

（3）接触吸附。加热后的混合物进入接触器或接触塔内停留一段时间后，使白土充分吸附。塔顶有抽真空设备，抽出加热炉加热时裂化产生的轻组分和蒸发的溶剂，然后进入中间罐。罐内安装搅拌器，防止白土沉降。

（4）过滤。从中间罐出来的油与白土混合物，先在史氏过滤器中过滤掉绝大部分白土。这种过滤器较粗，有些细小白土仍能通过，所以再通过板框过滤器再过滤一次，才能保证产品中无固体颗粒白土。得到的精制油出装置，作基础油，废白土排出装置。

二、润滑油调和

润滑油质量的优劣是由润滑油基础油的质量和润滑油使用的添加剂决定的。少量有效的添加剂可明显改善润滑油的性能，使润滑油质量大增，满足工业应用的需要。

调和是润滑油生产过程中最后一个重要工序。将经溶剂精制、脱蜡、白土精制等所得的不同黏度的润滑油基础油，按照一定比例，并加入适当添加剂进行混合。采用什么样的调和组分添加剂，由实际情况而定。例如，调和20＃机械油，要求低的黏度，常用低黏度润滑油基础油与适当的添加剂调和。