有机磷农药检测气相色谱法

有机磷农药的检测有哪些方法？哪些是最新的方法?

有机磷农药残留检测仪检测方法分类有：

1、酶联免疫法。有机磷农药对于生物体来说,是一种有害物质。因此,许多生物体对于有机磷农药会产生相应的抗体。利用这种抗原与抗体之间的反应,可以用来检测有机磷农药的残留。

2、薄层色谱法。经过长时间的发展,薄层色谱法已经成为一种比较成熟,应用非常广泛的微量快速检测方法。这种方法的检测过程是,先用合适的溶剂将有机磷农药提取出来,再将提取液浓缩,然后将浓缩液在薄层硅胶板上分离展开,待其显色后再与标准色板比较,或者用专用扫描仪进行定量检测,即可得出结果。

3、光谱分析。有机磷农药的水解、还原产物或者其某些官能团与特殊的显色剂在一定的条件下,发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应。根据这些反应,可以用波谱法来定性或定量测定农产品中有机磷农药的残留量。

4、色谱分析，色谱法是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等),记录仪进行记录的一种分离分析方法。用于有机磷农药检测的色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三种。

最新最快捷的的农药残留检测方法：纸片法：CSY-N12便携式农药残留测定仪是根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。

仪器检测原理：采用单片机对温度和时间等参数进行控制，配合生化反应对蔬菜、水果等食品的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行半定量检测。

有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定

方法提要

利用固-液萃取原理，借助圆盘固相萃取装置用C₁₈萃取膜萃取地下水中残留有机氯农药和有机磷农药，富集在C₁₈萃取膜上的目标物分别经丙酮、正己烷淋洗后经氮气浓缩、定容。气相色谱-电子捕获检测器测定其中有机氯农药、气相色谱-火焰光度检测器测定有机磷农药。外标法定量。

方法适用地下水、地表水等水体中p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、γ-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯等16种有机氯农药，和敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、稻丰散、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、溴硫磷、对硫磷、杀扑磷等13种有机磷农药残留量的测定。当取样量为1.0L时，方法检出限0.15～1.5ng/L(依赖于仪器的灵敏度、分析条件和样品基质等)。

仪器和装置

GC-2010气相色谱(日本岛津公司)配火焰光度检测器(FPD);6890NGC气相色谱(美国安捷伦公司)，配微池电子捕获检测器(μECD);或其他相当配制。

圆盘固相萃取设备(美国SUPELCO公司)。

固相萃取圆盘膜ENVI-18DSK(美国SUPELCO公司)，直径47mm，厚度0.6mm;真空泵。

色谱柱HT-8(澳大利亚SGE公司)，25.0m×220μm;0.25μm;色谱柱，Rtx^-OPP2(美国RESTEK公司)，30.0m×0.53mm;0.5μm。

试剂

同82.14.1。

样品采集、保存和制备

同82.14.1。

分析步骤

1)样品提取。将5mL丙酮小心倒入蓄水器，立刻在低真空状态下抽滤5min。分别再加入5mL甲醇和5mL试剂水，继续在低真空状态下抽滤，待圆盘表面暴露空气前将含有40ng的三苯基膦酸酯、2，4，5，6-四氯-间二甲苯与二丁基氯菌酸酯替代物标准的1.0L水样倒入蓄水器中，调整真空度使样品流速保持50mL/min，待水样全部通过圆盘后，继续低真空状态下抽滤5min。最后再将5mL丙酮、10mL正己烷淋洗液依次倒入圆盘，低真空状态下抽滤，用收集瓶收集淋洗液。待淋洗液收集完成后，静置分层，将分层后的有机相转移至浓缩瓶中，N₂吹浓缩有机相，最后正己烷定容至1.0mL，GC测定。

2)有机氯农药分析气相色谱条件(GC-ECD)。进样口温度，270℃;检测器温度，322℃;柱前压，83.3kPa;进样方式，不分流;进样体积，1μL。色谱升温程序:起始温度70℃，保持1min;以10℃/min升至230℃;再以5℃/min升至265℃;再以8℃/min升至320℃，保持3min。

3)有机磷农药气相色谱条件(GC-FPD)。进样口温度，220℃;检测器温度，280℃;吹扫流量，3.0mL/min;柱前压，5.0×6894.76Pa;空气流量，82.0mL/min;氢气流量，90.0mL/min;进样方式，不分流进样;进样体积，4μL。色谱升温程序:起始温度120℃;以10℃/min升至200℃，保持5min;以10℃/min升至250℃，保持2min。

定性与定量分析

同82.14.1。

方法性能指标

1)萃取方式和洗脱剂对回收率的影响(表8.28)。

表82.28 萃取方式和洗脱剂对有机氯和有机磷农药回收率的影响(单位:%)

2) 方法的检出限、线性范围及精密度和准确度。为了验证方法的准确度和精密度，对方法进行 6 次平行实验。结果表明，加标量分别为 2ng/L 和 20ng/L 的 1.0L 模拟水样，16 种有机氯农药的平均回收率为 64.7%～ 102% ，相对标准偏差 2.9%～ 15% 。加标量分别为10ng/L、100ng/L 的1.0L 模拟水样，13 种有机磷农药各组分的平均回收率在 65.9%～104% 之间，平均 回 收率 的相 对 标准 偏 差 在 1.7%～ 17% 之 间，实 验 结果 见 表82.29 和表82.30。

表82.29 有机氯农药方法的检出限、线性范围及精密度和准确度

注: R 为平均回收率，测定次数 6 次; ‘- ’表示未检出。

表82.30 有机磷农药方法的准确度和精密度

续表

注: R 为平均回收率，测定次数 6 次; ‘- ’表示未检出。

3) 色谱图的考察。16 种有机氯农药和 13 种有机磷农药的气相色谱图分别见图82.7和图82.8。

图82.7 16 种有机氯农药标准样品气相色谱图(10ng/mL)

图82.8 13 种有机磷农药标准的气相色谱图(20ng/mL)

检测有机磷为什么采用气相色谱法检测(附有火焰光度离子化检测器)

也并不是所有的有机磷都可以用气相色谱进行分析的，也许你这个有机磷物质的分子量以及沸点都可以用气相色谱柱进行分离，通过氮磷检测器(火焰光度离子化检测器）进行检测就可以得出磷的含量。当然了，因为氮磷检测器对磷有着很好的专有相应，所以用带氮磷检测器的气相色谱就可以检测你的有机磷物质了。

请问水产品有机磷农药残留测定有什么方法，

一般有机磷的农药都是采用气相色谱法检测，我没有试过液相色谱法，但是根据经验，液相色谱法可能存在灵敏度不够，干扰物质多的情况。目前的检测方法来看，对于有机磷农药，采用GC-ECD，GC-FPD是最好的，很方便，灵敏度很高，杂质干扰也少。也有用GC-NPD的，但是我个人不推荐用NPD，这个检测器不是很好。

蔬菜中的农药残留怎么检测

气相色谱法：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，适用于检测容易挥发而不发生分解的有机化合物。在气相色谱分析中会使用各种高灵敏度的检测器，比较常用的包括FPD(火焰光度检测器)、ECD（电子俘获检测器）、NPD（氮磷检测器）等。

FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器，这两种元素在燃烧中被激发，从而发射特征的光信号，因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时，便会选择用FPD来检测。

ECD通常用来检测具有电负性的物质，而且电负性越强，灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中，ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。

扩展资料：

注意事项：

1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。

2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。

3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。

4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对抑制率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其农药残留是否真的超标。

参考资料来源：百度百科-蔬菜农药残留

参考资料来源：百度百科-气相色谱法